Metodo di trattamento della passivazione della superficie della lega a base di nichel
La lega a base di nichel è una lega resistente al calore con nichel come materiale di base (il contenuto è generalmente maggiore del 50%), che ha un'alta resistenza e una buona tolleranza e una resistenza alla corrosione del gas nell'intervallo di 650-1000. Le leghe a base di nichel comuni includono lega monel, lega di inconli, lega di Hastelloy, ecc. Le leghe a base di nichel sono spesso utilizzate nella produzione di parti ad alta temperatura su aviazione, reattori nucleari e apparecchiature di conversione di energia a causa della loro eccellente resistenza alla corrosione. Tuttavia, in alcuni settori, come i reattori nucleari e il ritrattamento del combustibile esaurito, quando vengono introdotti forti agenti fluoruranti (come F2, HF), le leghe a base di nichel saranno ancora corrose, con conseguenti problemi come la ridotta resistenza meccanica della lega.
Le leghe a base di nichel raggiungeranno la loro durata di servizio dopo essere state utilizzate in un forte ambiente di agenti fluoruranti per un periodo di tempo. Pertanto, in alcuni settori, come l'industria nucleare, i materiali in lega a base di nichel devono essere continuamente sostituiti. Al momento, la tecnologia per la corrosione delle leghe a base di nichel è quella di produrre uno strato di "parete congelata" sulla sua superficie per la protezione. La parete congelata si riferisce a un rivestimento protettivo formato da sali di alcune composizioni specifiche. Tuttavia, le condizioni per la formazione del muro di congelamento sono molto dure e la differenza di temperatura tra il muro interno e l'esterno della lega a base di nichel deve essere strettamente controllata; E durante l'uso della lega a base di nichel, è difficile mantenere lo stato dinamico del muro di congelamento.
Tuttavia, non è stata trovata alcuna tecnologia di passivazione in grado di rendere resistente alla lega a base di nichel a forti agenti fluoruranti.
Metodo di trattamento superficiale della lega a base di nichel
Il problema tecnico che deve essere risolto dalla presente invenzione è quello di superare il difetto che l'attuale lega a base di nichel è corrosa nell'ambiente di forti agenti fluoruranti e fornire un metodo di trattamento della passivazione superficiale per le leghe a base di nichel. Utilizzando il metodo di trattamento della passivazione della superficie fornito dalla presente invenzione, si forma uno strato di passivazione densa sulla superficie della lega a base di nichel, che impedisce alla lega corrosa da forti gas corrosivi come il gas di fluoro, migliora la resistenza alla corrosione del materiale in lega a base di nichel e prolungano la vita della servizio della lega.
Pertanto, la presente invenzione fornisce un metodo di trattamento della passivazione superficiale per le leghe a base di nichel, che include i seguenti passaggi: pre-trattamento e asciugatura della lega a base di nichel e quindi eseguendo il trattamento di passivizione superficiale con un gas misto di fluoro-argon; Il trattamento della passione superficiale è diviso in quattro fasi:
1: riscaldamento della lega a base di nichel a 100 gradi -150 e rimuovere ulteriormente l'acqua nel sistema di reazione;
2: Continuare a riscaldare la lega a base di nichel a 350 gradi -550 grado, come a 400 gradi -500 gradi, in modo che la superficie della lega a base di nichel produca lentamente un livello di passivazione;
3: mantenere la lega a base di nichel alla temperatura alla fine del riscaldamento del secondo stadio per 3H -6 H, come 4H -5 H, e producendo ulteriormente uno strato di passivazione stabile sulla superficie della lega a base di nichel;
4: raffreddamento della lega a base di nichel a temperatura ambiente e il raffreddamento sopra è preferibilmente un raffreddamento naturale, in modo che lo strato di passivazione formata non sia rotto. Ogni fase del trattamento di passivazione superficiale sopra viene eseguita nella condizione di passare un gas misto di fluoro-ungone.
Nella presente invenzione, il pretrattamento sopra menzionato è il pretrattamento convenzionalmente indicato nell'arte, che è generalmente per il trattamento delle impurità sulla superficie della lega a base di nichel, preferibilmente uno o più di lucidatura di carta vetrata, pulizia degli acidi e lavaggio dell'acqua; L'acido sopra menzionato è preferibilmente una soluzione mista di NaCl e HNO3; La concentrazione di HNO3 sopra menzionata è preferibilmente 0. 5Mol\/L ~ 1,5mol\/L, più preferibilmente 1mol\/L; La percentuale di massa del NACL sopra menzionato è preferibilmente del 5%.
Nella presente invenzione, il metodo e le condizioni di essiccazione sopra menzionati possono riferirsi al metodo e alle condizioni di essiccazione convenzionali nell'arte. La presente invenzione utilizza preferibilmente un forno di asciugatura o un forno di essiccazione sotto vuoto, la temperatura di essiccazione sopra menzionata è preferibilmente di 90 gradi ~ 110 gradi e il tempo di asciugatura sopra menzionato è preferibilmente 1H ~ 10H per pulire l'acqua sulla superficie della alloia a base di nichel.
Secondo il buon senso nell'arte, nel sistema di reazione del trattamento di passivazione superficiale della presente invenzione, non ci saranno impurità che possono reagire con leghe a base di nichel o gas misto di fluoro-argoni, come acqua o ossigeno; Preferibilmente, prima del trattamento della passivazione superficiale, viene utilizzato un gas raro per liberare le impurità nel sistema di reazione con riferimento al metodo convenzionale nell'arte; Il gas raro sopra menzionato è un gas raro convenzionalmente usato nell'arte, generalmente riferendosi a un gas che non reagisce durante il trattamento della passione superficiale, preferibilmente argon.
Nella presente invenzione, nel suddetto gas misto di fluoro-argonico, la frazione di volume del gas fluoro è preferibilmente dal 5% al 30%, come dal 10% al 20%.
Nella presente invenzione, nelle fasi sopra menzionate, la portata del gas misto di fluoro-argon è preferibilmente 0. 0 1l\/min in 0. 1l\/min, come 0. 0 5l\/min; In altre fasi, la portata del gas misto di fluoro-argon è preferibilmente 0. 0 1l\/min a 0. 3l\/min, come 0. 1l\/min a 0. 2l\/min; Nella terza fase sopra menzionata, la portata del gas misto di fluoro-Argon è preferibilmente 0. 0 1l\/min a 0. 2l\/min, come 0.1l\/min; Nel suddetto quarto stadio, la portata del gas misto di fluoro-Argon è preferibilmente da 0,01L\/min a 0,1L\/min, come 0,05L\/min.
Il metodo di trattamento della passivazione della superficie della lega a base di nichel fornita dalla presente invenzione è adatto per varie parti realizzate in leghe a base di nichel, come serbatoi di reazione, tubi e viti, ecc., Ma non è limitato ad esso; Il metodo di trattamento della passione superficiale fornito dalla presente invenzione è adatto anche a varie forme di leghe a base di nichel, come varie piastre, cavi e tubi di leghe a base di nichel, ecc.
Senza violare il buon senso nell'arte, le condizioni preferite sopra menzionate possono essere arbitrariamente combinate per ottenere i casi preferiti della presente invenzione.
I reagenti e le materie prime utilizzate nella presente invenzione sono tutti disponibili in commercio.
L'effetto positivo e progressivo della presente invenzione è che il metodo di trattamento della passivazione della superficie della lega a base di nichel fornita dalla presente invenzione è selezionato per ottenere uno strato di passione d'oro sulla superficie della lega a base di nichel; Lo strato di passivazione ha una buona adesione, è uniforme e densa e può resistere a gas altamente corrosivi come il gas di fluoro e il fluoruro di idrogeno a temperatura ambiente a 600 gradi, aumentando così la resistenza alla corrosione del materiale in lega a base di nichel e estendendo così la durata del materiale in alleo a base di nichel.
Metodi di implementazione specifici
La presente invenzione è ulteriormente illustrata da esempi di seguito, ma la presente invenzione non si limita all'ambito degli esempi sopra menzionati. I metodi sperimentali per i quali le condizioni specifiche non sono specificate nei seguenti esempi sono selezionati in base ai metodi e alle condizioni convenzionali o secondo le istruzioni del prodotto.
Esempio
Il serbatoio di reazione in lega a base di nichel è in salamoia con una soluzione NaCl 0. 5mol\/lhno 3-5%NaCl, quindi lavato con acqua e quindi collocato in un forno di asciugatura di 90 gradi per asciugare per 1h. Utilizzare l'argon di alta purezza per sostituire il gas nel reattore ed eseguire il trattamento di passivazione sul reattore in lega a base di nichel secondo il seguente schema di trattamento delle passivi 1.
Lo schema di trattamento delle passivi 1 è il seguente:
1: riscaldare il reattore in lega a base di nichel a 1 0 0 gradi e introdurre un gas misto F2\/AR al 30% a una portata di 0,01L\/min durante questo periodo;
2: riscaldare il reattore in lega a base di nichel da 1 0 0 gradi a 350 gradi e introdurre un gas misto F2\/AR al 30% a una portata di 0,2 litri\/min durante questo periodo;
3: mantenere il reattore in lega a base di nichel a una temperatura costante di 35 0 grado per 3H e introdurre un gas misto F2\/AR al 30% a una portata di 0,1L\/min durante questo periodo;
4: raffreddare il reattore in lega a base di nichel naturalmente da 35 0 a temperatura ambiente e introdurre un gas misto F2\/AR al 30% a una portata di 0,01L\/min durante questo periodo.
Dopo la passivazione, la superficie del serbatoio di reazione in lega a base di nichel formava uno strato di passione dorata uniforme e densa. Il serbatoio di reazione è stato collocato in un sistema di sale fuso Kf-Zrf 4- Uf4 e il gas di fluoro è stato introdotto a 500 gradi per la reazione di fluorurazione. Di conseguenza, lo strato di passivazione non si è separato dalla superficie della lega a base di nichel e il serbatoio di reazione non è stato corrogato.
Esempio 2
Il serbatoio di reazione in lega a base di nichel è stato sottaceto con 1. 0 mol\/l hno 3-5% NaCl Soluzione, quindi lavato con acqua e quindi collocato in un forno di asciugatura di 100 gradi per 5 ore. Il gas nel reattore è stato sostituito con gas argon ad alta purezza e il serbatoio di reazione in lega a base di nichel è stato passivato in base al seguente schema di trattamento delle passivi 2.
Lo schema di trattamento delle passivi 2 è il seguente:
1: riscaldare il serbatoio di reazione in lega a base di nichel a 13 0 grado, durante il quale viene introdotta una frazione di volume del gas di fluoro del 20% di gas misto F2\/AR ad una portata di 0,05L\/min;
2: riscaldare il serbatoio di reazione in lega a base di nichel da 1 0 0 gradi a 400 gradi, durante il quale viene introdotta una frazione di volume del gas di fluoro del 20% di gas misto F2\/AR ad una portata di 0,1L\/min;
3: mantenere il serbatoio di reazione in lega a base di nichel a una temperatura costante di 4 0 0 gradi per 6h, durante il quale viene introdotta una frazione di volume del gas di fluoro del 20% di gas misto F2\/AR ad una portata di 0,2L\/min;
4: riscaldare il serbatoio di reazione in lega a base di nichel da 4 0 0 gradi a temperatura ambiente, durante il quale viene introdotta una frazione di volume del gas di fluoro del 20% di gas misto F2\/AR ad una portata di 0,05L\/min.
Dopo la passivazione, la superficie del serbatoio di reazione in lega a base di nichel formava uno strato di passione dorata uniforme e densa. Il serbatoio di reazione è stato usato nel sistema di sale fuso Uf4 Flinak-Zrf 4- e il gas fluoro è stato introdotto a 550 gradi per la reazione di fluorurazione. Di conseguenza, lo strato di passivazione non si è separato dalla superficie della lega a base di nichel e il serbatoio di reazione non è stato corrogato.
Esempio 3
Il serbatoio di reazione in lega a base di nichel è stato scapacciato con una soluzione NaCl da 1,5 mol\/lhno 3-5%, quindi lavato con acqua e quindi collocato in un forno di asciugatura a vuoto a 110 gradi per 10 ore. Il gas nel reattore è stato sostituito con gas argon di alta purezza e il serbatoio di reazione in lega a base di nichel è stato passivato in base al seguente schema di trattamento delle passivi 3.
Lo schema di trattamento delle passivi 3 è il seguente:
1; Riscaldare il serbatoio di reazione in lega a base di nichel a 15 0 grado, durante il quale viene introdotta una frazione di volume del gas di fluoro del 5% di gas misto F2\/AR ad una portata di 0,1L\/min;
2; Riscaldare il serbatoio di reazione in lega a base di nichel da 15 0 a 500 gradi, durante il quale viene introdotta una frazione di volume del gas di fluoro del 5% di gas misto F2\/AR ad una portata di 0,3L\/min;
3; Mantenere il serbatoio di reazione in lega a base di nichel a una temperatura costante di 5 0 0 gradi per 5H, durante il quale viene introdotta una frazione di volume del gas di fluoro del 5% di gas misto F2\/AR ad una portata di 0,2L\/min;
4; Naturalmente raffreddare il serbatoio di reazione in lega a base di nichel da 4 0 0 gradi a temperatura ambiente, durante il quale viene introdotta una frazione di volume del gas di fluoro del 5% di gas misto F2\/AR ad una portata di 0,1L\/min.
Dopo la passione, la superficie del reattore in lega a base di nichel formava uno strato di passione dorata uniforme e densa. Il reattore è stato utilizzato nel sistema di sale fuso Frinak-UF4 e il gas fluoro è stato introdotto a 550 gradi per la reazione di fluorinazione. Di conseguenza, lo strato di passivazione non si è separato dalla superficie della lega a base di nichel e il reattore non è stato corrogato.
Esempio 4
Il reattore in lega a base di nichel è stato lucidato con carta vetrata e quindi lavato con acqua, quindi collocato in un forno di asciugatura di 100 gradi per 8 ore. Il gas nel reattore è stato sostituito con gas argon di alta purezza e il reattore in lega a base di nichel è stato passivato secondo il seguente schema 4.
Lo schema di trattamento delle passivi 4 è il seguente
1; Scaldare il serbatoio di reazione in lega a base di nichel a 1 0 0 gradi, durante il quale viene introdotta una frazione di volume del gas di fluoro del 10% di gas misto F2\/AR ad una portata di 0,1L\/min;
2: riscaldare il serbatoio di reazione in lega a base di nichel da 1 0 0 gradi a 550 gradi, durante il quale viene introdotta una frazione di volume del gas di fluoro del 10% di gas misto F2\/AR ad una portata di 0,01L\/min;
3: mantenere il serbatoio di reazione in lega a base di nichel a una temperatura costante di 55 0 grado per 4H, durante il quale viene introdotta una frazione di volume del gas di fluoro del 10% di gas misto F2\/AR ad una portata di 0,01L\/min;
4: raffreddare naturalmente il serbatoio di reazione in lega a base di nichel da 55 0 a temperatura ambiente, durante il quale viene introdotta una frazione di volume del gas di fluoro del 10% di gas misto F2\/AR ad una portata di 0,05L\/min.
Dopo la passivazione, si è formato uno strato di passione dorato uniforme e denso sulla superficie del serbatoio di reazione in lega a base di nichel. Il serbatoio di reazione è stato utilizzato in un sistema di sale fuso Uf4 4- {2}} 4- 4- UF4 e il gas fluoro è stato introdotto a 600 gradi per la reazione di fluorurazione. Di conseguenza, lo strato di passivazione non si è separato dalla superficie in lega a base di nichel e il serbatoio di reazione non è stato corrogato.
